苯并三氮唑(BTA)是一種較其重要的含氮類雜環物質，關于其合成以及應用的報道有很多。在精細化學品領域，苯并三氮唑主要作為水處理劑、金屬防銹劑和緩蝕劑，廣泛用于循環水處理劑、防銹油、脂 類產品中，也用作銅及銅合金的氣相緩蝕劑、潤滑油 添加劑。在電鍍中,苯并三氮唑用于表面純化銀、銅、 鋅，有防變色的作用。較髙純度的苯并三氮唑可用作 分析試劑，與氨水及乙二胺四乙酸合用，可用于選擇 性地測定銀、銅、鋅。磁力泵

高純度苯并三氮唑可以作為合 成用試劑和高純分析標準物質，如德國默克集團生命科學業務部的分析標準品苯并三氮唑、ReagentPlus (試劑純，99%)、Vetec ?(優級純,98%)等三個規格的試劑，可用作環境污]染和人類接觸源方面的分析標準物質、小分子氨基脲衍生物的合成用試劑等。隔膜泵

苯并三氮唑的合成路線有鄰苯二胺法、苯并咪 唑酮法、鄰硝基苯肼法和鄰硝基氯苯法等。苯并 咪唑酮法是苯并咪唑酮與亞硝酸鈉水溶液℃，在高壓下反應，經酸化、水洗、干燥獲得產品：鄰硝 基苯肼法是鄰硝基苯肼在氨水、異丙醇和己二醇混 合水溶液中，在140 ℃和高壓下反應，生成1-羥基 苯并三氮唑，用Cu-Cr2O3作催化劑，通入氫氣和氮氣，在160℃和高壓下脫氧加氫，生成苯并三氮唑。潛水泵

這2種方法原料價格高，且都需要高溫、高壓的條 件，制約了在工業上的應用黃清東等發明的苯并三氮唑的合成方法，是以四氫呋喃為溶劑，加人鄰硝 基氯苯與水合肼合成1-羥基苯并三唑，再脫氧加氫 還原1-羥基苯并三唑，然后經中和、萃取、重結晶制 備苯并三氮唑該法收率較高，但后處理麻煩。鄰苯 二胺法是最經典的合成苯并三氮唑的方法，包括鄰苯二胺常壓合成法和經過改進的鄰苯二胺高壓法。 常壓合成法即在1 ~5℃的低溫下，鄰苯二胺、冰乙 酸與亞硝酸鈉進行重氮化反應，然后迅速升溫至80℃：,脫水環化成苯并三氮唑，冷卻后得到粗品，粗品 經過減壓蒸餾并用苯重結晶，干燥后得純品。該法存在一些缺點：（1)由于重氮、環化反應溫度不易控 制.生成的油狀物難以凝結成固體，給后續操作帶來 麻煩;（2)粗品用減壓蒸餾法提純，由于苯并三氮唑 真空蒸餾時可能發生分解爆炸，帶來較大的安全隱 患;（3)重結晶時用大量苯、四氫呋喃等作溶劑，不僅易燃、污染環境，而且給操作者帶來嚴重的健康威 脅-由于該法收率低、環境污染嚴重，我國科研人員 采用加壓一步法合成苯并三氮唑，現已取得成功。經 過改進的高壓法，反應在200 ℃和4.8 x 10⁶?Pa的壓 力下進行，無需冰乙酸，副反應少，減少了重氮偶合 產生深顏色焦油狀物質的機會，從而提高了產品的收率，同時使產品的純化變得容易，但該法設備投資 大。為此，采用鄰苯二胺的常壓合成方法，并作了多 參數的實驗研究，從而使苯并三氮唑合成工藝得到 改進。油桶泵

綠色化工是化學工作者對自然界綠色意識的完 美追求。針對上述合成方法威脅操作者健康與安全、 污染生態環境等缺點，作了工藝改進。（1)提高反應 溫度，由于重氮、環化反應同時進行，其中重氮鹽環 化時又必須給予重氮物足夠的活化能，即環化反應 須在較高的溫度下進行。因此，苯并三氮唑的重氮反 應速率實際上取決于環化反應速率，所以提高反應 溫度有利于反應向生成苯并三氮唑的方向進行。研 究表明，將反應溫度提髙至90?95 ℃：為最佳范圍。污水提升泵

[1]為防止粗品成為油狀物，在反應液溫度下降至 45 ~50 ℃時，直接投入干凈的冰塊,使反應液溫度 急劇下降，此時可立即析出固體狀小顆粒，使后續操 作更加容易，解決了固體油狀物不易處理的問題。

[2]采用水作溶劑的重結晶提純方法取代真空蒸餾 和苯重結晶,解決了安全隱患和環境污染問題。